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EN14372:2004,en14372是什么

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实验室

EN 14372:2004

  6.3化学测试

  6.3.1测定特定元素的迁移

  6.3.1.1原理

  可溶出的元素(锑,砷,钡,镉,铬,铅,汞,硒)从可以与儿童接触的餐具和喂食工具的 单个部件样品中萃取出来。 试验条件是模仿与胃酸接触, 然后对可溶出元素的浓度作定量分 析。

  6.3.1.2设备,试剂,步骤及测定

  测试将按照 EN 71-3进行。

  6.3.2测定邻苯二甲酸酯含量

  6.3.2.1原理

  本方法的主要目的是萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯(可广泛应用 到其它类型的增塑剂) 。萃取使用索氏萃取设备、乙醚作为萃取溶剂。采用气相色谱 -质谱联 用仪(GC-MS )鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯,然后计算可被乙醚萃取的增塑剂总含量。 备注:建议采用合适的定性分析方法鉴别含氯材料。

  6.3.2.2设备

  6.3.2.2.1天平(精确到四位小数) 。

  6.3.2.2.2 150 ml的磨口平底烧瓶。

  6.3.2.2.3有 siphon 杯的索氏萃取器。

  6.3.2.2.4索氏纤维素套筒

  6.3.2.2.5水冷凝器

  6.3.2.2.6防火花加热套或水浴

  6.3.2.2.7蒸汽浴

  6.3.2.2.8能维持 105±5℃的恒温炉

  6.3.2.2.9干燥箱

  6.3.2.2.10 200±0.15 ml的容量瓶

  6.3.2.3试剂(分析等级)

  6.3.2.3.1乙醚

  6.3.2.3.2正己烷

  6.3.2.3.3 DINP, CAS 编号:28553-12-0

  6.3.2.3.4 DEHP, CAS 编号:117-81-7

  6.3.2.3.5 DNOP, CAS 编号:117-84-0

  6.3.2.3.6 DIDP, CAS 编号:26761-40-0

  6.3.2.3.7 BBP, CAS 编号:85-68-7

  6.3.2.3.8 DBP, CAS 编号:84-74-2

  6.3.2.4试剂(标准溶液)

  用正己烷配制一系列各种邻苯二甲酸酯的单标储备溶液,见表 3。

  表 3-储备溶液 
 

邻苯二甲酸酯  DIDP  DINP  DBP  BBP  DNOP  DEHP
浓度(μg/ml)  5 000  5 000  200  200  200  200

  当合适时, 由标准储备溶液配制两套五点校正的邻苯二甲酸酯溶液, 最大线性浓度范围见表 4(校正设定 1) ,和表 5(校正设定 2) 。

  表 4-校正设定 1

邻苯二甲酸酯  DINP  DBP  BBP  DEHP 
浓度(μg/ml)  5 000  20  20  20

  表 5-校正设定 2 

邻苯二甲酸酯  DIDP  DNOP 
浓度(μg/ml)  5 000  20

  20 6.3.2.5取样,萃取和重量法分析邻苯二甲酸酯增塑剂

  将样品放入预先称量过的 150 ml平底烧瓶内, 放入恒温炉, 恒温在 105±5℃加热 30±5分钟。 然后在干燥箱内冷却。 称量烧瓶和样品的重量。 使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪 取有代表性的样品,将它剪成小片,样品直径小于 5 mm。准确称量 2±0.2克样品碎片放入 索氏套筒,加入玻璃棉直至套筒的顶部。

  加入大约 50±10 ml乙醚入瓶中,缓慢蒸馏回流 6±0.5小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中 使乙醚完全挥发。将烧瓶放入 105±5℃恒温炉加热 30±5分钟。在干燥箱内冷却并称量。重 复干燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过 0.0005 g。配制一个空白溶液。

  6.3.2.6配制样品萃取溶液用于 GC-MS 测试

  向称量好的萃取物(6.3.2.5)加入 50±2 ml正己烷。盖上瓶塞,并充分振荡使萃取物溶解。 将溶液倒入一个 200 ml的容量瓶内,用正己烷重复冲洗烧瓶,定容至刻度线。如果有必要, 采用正己烷进一步配制稀溶液, 至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度 范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于 GC-MS 分析。

  合适的毛细管柱、方法及方法的重复性数据见附录 A 。

  6.3.2.7 计算结果

  将获得的 GC-MS 光谱与已知的光谱或邻苯二甲酸酯标准谱对比,定性鉴别邻苯二甲酸酯增 塑剂或其它的化合物。 根椐已知的标准溶液浓度和响应制作校正曲线。 根椐校正曲线测定空 白溶液或样品的响应。当有稀释时,需将邻苯二甲酸酯的浓度进行转换(单位为 μg/ml) 。 重量法分析:

  萃取物重量百分率(m/m) = 萃取物重量(g ) × 100

  样品重量(g )

  GC-MS 分析:

  增塑剂重量百分率(m/m) = 萃取物溶液(μg/ml) ×200(ml ) × 稀释因子

  样品重量(g ) ×10 000

  6.3.3测定挥发性化合物含量

  6.3.3.1程序

  所有称量必须精确到 0.1 mg。

  在样品制备阶段去除多余的水分(见 6.1) 。

  预先将一敞开、矮边的容器在 100±5℃下加热 1小时。将容器在干燥箱内冷却并称量(重量 a ) 。

  将大约 10 g样品放入容器内,并放入 100±5℃的干燥炉,并让新鲜空气进入。 1小时后,将 样品和容器放入干燥箱内至少冷却 2小时,并称量(重量 b ) 。

  将样品放入容器内,并放入 200±5℃的干燥炉,并让新鲜空气进入。 4小时后,将样品和容 器放入干燥箱内至少冷却 2小时,并重新称量(重量 c ) 。

  挥发性化合物含量即为(重量 b -重量 a )-(重量 c -重量 a ) /(重量 b -重量 a ) 。

  6.3.4测定甲醛的释放

  从餐具和喂食工具中释放出来的甲醛浓度应根椐 EN ISO 4614中所列出的方法进行测定。

  6.3.5测定镍释放

  所有的金属和合金部件应根椐 EN 1811进行测试


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